欢迎访问甘肃众仁检验检测中心网站!
您暂无未读询盘信息!
网站地图在线留言联系我们标准库标准查询

甘肃众仁检验检测中心

服务咨询热线

18993103312
09318562333

新闻动态
当前位置 当前位置:首页 > 新闻动态 > 行业新闻

水中溶解氧的测定方法之碘量法

所属分类:行业新闻    发布时间: 2021-06-25    作者:甘肃众仁环境检测
  分享到:   
二维码分享
水中溶解氧的测定方法之碘量法
01  原 理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
02  仪 器
(1) 溶解氧瓶:250~300mL。
(2) 滴定管:25mL、10mL。
03  试 剂
(1) 硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O)或364gMnSO4溶于水,用水稀释1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2) 碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾或135g碘化钠溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
(3)(1+5)硫酸溶液:将20mL浓硫酸缓缓加入100mL水中。
(4) 1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。
(5) 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L):称取于105~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(6) 硫代硫酸钠溶液: 称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。在暗处放置7~14d后标定。
标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量:
式中,C---硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
(7) 硫酸:ρ=1.84g/mL
04  采 样
应采用溶解氧瓶进行采样,采样时要十分小心,避免曝气,注意不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样,盖紧瓶塞,瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水..采取水样,可用橡皮管或聚乙烯软管,一端紧接..,另一端深入瓶底,任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧,不留气泡。从装置或容器采样时宜用虹吸法。  
05  测定步骤
   (1) 溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
   (2) 析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。
   (3) 样品的测定:吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量(V1)
如果需要..校正加入试剂后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内,并用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,合并溶液于锥形瓶内,再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录用量(V2)
【精密度和准确度】
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
06  注意事项
如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸溶液和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。在另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。
免责声明:所载内容、图片来源互联网,微信公众号等公开渠道,仅供参考,转载的稿件版权归原作者和机构所有,如有侵权,请联系我们删除(转自:百度文库)。
中心地址:甘肃省兰州市城关区高新区
               飞雁街118号陇星大厦25层 
联系电话:         0931-8562333       
网      址:         www.gszrjc.com     
传      真:         0931-8562333        
邮      箱:         gszrjc@126.com